TR-707さん、こんばんは。

＞SaveAsしたExcelファイルのセルをデータ幅に合ったサイズにしたいのですが
＞
＞基本的にDDEはまったく使ったことがないので、書式に自信がありません。
＞失敗してるのか、そもそも記述が間違ってるのか？

DDEの手順としては間違ってません。
ExecRemoteの戻り値を確認してみてください。
-2「リクエストが拒否されました。」が返ってきてるのではありませんか？

＞過去の書込みを参考にして記述してみたのですが旨くいきません。
＞記述方法に誤りがあるのでしょうか？
＞
＞long handle, rtn
＞handle = OpenChannel(\"Excel\", \"TEST.XLS\")
＞rtn = ExecRemote(\"[RUN(~\"Cells.Select~\")]\", handle)
＞rtn = ExecRemote(\"[RUN(~\"Cells.EntireColumn.AutoFit~\")]\", handle)
＞rtn = ExecRemote(\"[SAVE.AS(~\"TEST.XLS~\")]\", handle)
＞CloseChannel(handle)

上のスクリプトは、ExecRemoteでプロパティ式を流していることに他なりませんが、
ExecRemoteで（DDEで）はメソッドしか使えませんし、
Runメソッドはマクロを実行するメソッドです。

方法は、DDEとマクロを組み合わせて使うか、
DDEを使わず、プロパティ式の使えるOLEにするか、です。
OLEのほうがスクリプトが見やすく書けますし、後者のほうをお勧めします。

でも 5.0.02 の頃、OLEがらみで結構バグがあったような気もしますが…
いろいろな面で、5.0.04 にアップデートされたほうが良いでしょう。